Ini hanya catatan pribadi penulis. hal apapun disini, penulis tidak bertanggung jawab
Preparasi sampel cara A (Material ringan: diesel, kerosene, fatty acid derivatives, vacuum gas oil, and atmospheric gas oil)
Preparasi B (Material berat, crude, asphalt, and pyrolysis oil, vacuum tower bottoms)
1. Timbang sampel 5-10 gram (ketelitian 0,01 gram) ke beaker glass (jika sampel kental maka hangatkan dulu)
2. Untuk sampel yang mengandung air seperti pyrolysis oil , tempatkan di hotplate denganu beaker ditutup kaca arloji kemudian panaskan secara perlahan setelah air berkurang kemudian dinginkan
3. tambahkan 2 mL asam sulfat pekat (2 mL asam sulfat untuk 10 gram sampel)
4. tunggu hingga reaksi mereda, kemudian panaskan di hotplate secara perlahan, secara umum butuh 12 jam sebelum mencapai suhu maksimum 500$^o$ derajat celcius.
5. setelah asap hilang dan sampel hangus, masukkan sampel ke muffle furnace suhu 538$^o$ celcius sampai semua karbon terbakar atau hilang
6. dinginkan
7. Bilas dengan 1 mL aquades
8. Tambahkan 4 mL aqua regia (harus fresh) and aduk hingga homogen
9. Panaskan diatas hotplate hingga hampir kering
10. dinginkan
11. tambahkan 10 ml 1 $\mu$g/ml scandium internal standard solution, hangatkan dan masukkan ke vial autosampel 15 ml
12. namun jika sampel belum larut maka tambahkan asam sulfat pekat sebanyak 1,25 mL atau 2,5 mL atau 5 mL tergantung dari jumlah sampel tidak terlarutnya dan volume akhir pengencerannya
13. kemudian hangatkan di hotplate hingga larut lalu panaskan hingga uap asam sulfat hilang
14. dinginkan
15. tambahkan 10 $\mu$g/ml scandium internal standard solution dengan jumlah volume sesuai dengan tabel 2
16. jika terdapat gumpalan seperti jeli, kemungkinan itu silika. bilas dengan aquades sekitar beaker glass, kemudian tambahkan 2 drop asam fluoride (jangan gunakan bahan kaca karena dapat merusak dan meningkatkan logam)
17. jika sampel masih belum larut kemungkinan mengandung platinum, tambahkan 2 mL asam klorida lalu aduk hingga homogen
18. jika sudah larut tambahkan 10 $\mu$g/ml scandium internal standard solution sesuai tabel 2
19. larutkan secara kuantitatif dengan aquades
20. baca dengan ICP-OES
0 Comments