Instrument ICP-OES

 Tipe yang dibahas disini agilent 5800

Sumber Gambar

Pengoperasian :

1. Nyalakan Listriknya (Voltage & UPS)
2. Nyalakan komputer
3. buka aplikasi ICP-Expert
4. Tekan tombol instrument
5. Pastikan centang boost terceklis
6. Tunggu hingga suhu polychromator 35 derajat celcius dan peltier 40 derajat celcius
7. Nyalakan chiller
8. Tunggu hingga suhu peltier -40 derajat celcius
9. Pastikan selang terjepit di rotatornya, jika belum dijepit bisa mengakibatkan masuknya udara dan mengakibatkan gagalnya nyala plasma 
10. Nyalakan Plasma dengan tekan tombol plasma
11. Tunggu hingga suhu plasma ekhaust 55 derajat celcius
12. ICP-OES siap digunakan

Jika ingin membaca sampel masukkan icb (initial calibration blank) dan icv (intial calibration verification), kemudian masukkan ccb (continue calibration blank) dan ccv (continue calibration verification)

Untuk analisa logam minyak yang menggunakan xylene, xylene diusahakan harus di destilasi

jika ada konsentrasi yang digunakan diatas 50 ppm disarankan menggunakan pembacaan/viewing mode radial

Kalau pergantian gas kemungkinan akan merubah pembacaan konsentrasi si sampelnya termasuk deretnya harus dibaca ulang dan sampelnya juga, berdasarkan pengalaman katanya kalau gas nya diganti disaat lagi pembacaan maka harus di purge

Matikan ICP-OES :

1. Matikan Plasma

2. Tunggu suhu plasma exhaust sama dengan suhu ruang

3. matikan chiller

4. tunggu hingga suhu peltier mencapai $40^o C$

5. disconnect icp dengan software

6. matikan icp dengan menekan tombol power

7. matikan sumber listrik icp

8. lepaskan penjepit selang

9. longgarkan selang

Jika ingin membuat konsentrasi pada icp patokannya bukan berdasarkan konsentrasi yang sudah dikali tapi berdasarkan kecocokan intensitas yang dibaca dengan konsentrasi yang belum dikali apapun (sesuaikan dengan SNI atau standar lainnya).

Untuk Crude Palm Oil lakukan pengukuran blanko dan deret tengah setiap pembacaan sampel ke 5 kali atau 30 menit dari waktu analisis terakhir (jika intensitas mengalami perubahan sebesar 5% maka harus dilakukan pembacaan kurva kalibrasi ulang) selain itu di CPO selalu ada masalah terjadi perubahan terhadap pembacaan sampel ataupun blanko dan deret tengah namun tidak terjadi pada pembacaan di air ditakutkan karena adanya pembentukan karbon maka disarankan untuk :

mengubah gas dengan menggunakan gas campuran argon 80% dan oksigen 20%

disarankan jika analisa minyak atau oil setiap 3 - 5 kali pembacaan lakukan pembilasan atau dengan mempercepat pump speed berdasarkan website agilent

Are you using ISIS3? In this case, you can increase the speed pump  around 40-50% and rinse time to 20-30 sec.

If you are not using ISIS, please check the connectors and tubing on Rinse port .

atau tambahkan triton x-100 sebanyak 0,1% ke internal standard

1. If you do not have ISIS or some other valve system (i.e. PrepFast, etc), in your Hardware Dashboard under Sample Introduction, go into Special Process for Sample Change and check the box under when ALS Probe Move that says "Stop Peripump Rotation". This will help prevent any dead volume in the T and encourage better mixing for each sample since the I/S. conc will stay more consistent. If you do this, you CANNOT use preemptive rinse in your batches. 

2. Try adding 0.1% Triton X-100 to your internal standard solution. 

jika kestabilan instrument kacau bisa mengoptimalisasi waktu dari avs valve

What do you mean by instrument stability? If you precision/%RSD is high, you may need to optimize the timing of the AVS valve. Also using an internal standard will help with instrument stability

namun ada yang bilang justru menggunakan avs system malah menjadikan tingkat sensitifitas alat rendah atau menjadikan deteksi limit besar

Jika torch organik kemungkinan untuk kotor tinggi terutama saat pembacaan dimana dapat mempengaruhi hasilnya, maka lakukan pembersihan terutama sebelum digunakan dengan cara berdasarkan help dipanaskan di muffle furnace suhu 500$^o$ celcius tapi dengan syarat hanya bagian gelasnya aja kemudian bilas dengan aquades lalu dikeringkan dengan blower, namun berdasarkan teknisinya dapat dibersihkan dengan cara direndam xylene atau etanol, atau rendam dengan asam nitrat pekat lalu dipanasin di hotplate suhu 150$^o$ celcius. jika sedang digunakan namun sudah kotor maka caranya coba analisa blankonya lagi kemudian dikurangi hasil pembacaan sampel pada saat kotor dengan blanko terbaru. jika memang perlu lakukan pembacaan kurva kalibrasi ulang

perbedaan organik dengan asam :

organik : menggunakan torch yang dapat dilepas bagian tengahnya dan menggunakan nebulizer jenis conikal

Asam : torch yang tidak bisa dilepas dan menggunakan nebulizer jenis sea spray

Untuk melihat interferensi hasil analisa dapat dilakukan dengan beberapa metode antara lain "fitted" dan "FACT" dimana dapat diatur pada menu "Conditions"

"FACT"

garis merah titik2: untuk interferent hasil perhitungan

garis biru titik2: background

garis biru lurus : konsentrasi jika FACT tidak dipakai

garis hijau lurus : jika konsentrasi FACT dipakai

Interferensi

Interferences berasal dari element yang diinput

Interferensi bisa dicek walau sudah dianalisa menggunakan FACT

Untuk analisa organik pastikan nebulizer tidak terdapat kotoran yang tersumbat di nebulizer, jika ada coba bersihkan dengan xylene dengan cara disuntik atau direndam, jika masih tidak bisa, gunakan aqua regia HCl : HNO3 3:1 lalu rendam selama 2 hari

Selanjutnya setelah pastikan nebulizer tidak tersumbat, pastikan penyambung selang nebulizer di klep karena takutnya rawan lepas, kemudian pastikan suhu plasma exhaust berada di 63 derajat celcius